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高纯度VC磷酸酯镁盐的制备方法

(1)磷脂化反应:向搪玻璃罐中加入200L去离子水,开启搅拌,加入1.0质量份VC、0.12质量份无水氯化钙和0.001质量份EDTA,充分搅拌下,使温度降至(15±1)℃,然后滴加氢氧化钙溶液调节溶液的pH值到6.7,继续冷却到温度为(10±1)℃,加入0.75质量份三偏磷酸钠并搅拌,当溶液降温至12~16℃时,再滴加氢氧化钙溶液调节到pH值等于10.0,自由搅拌3~5分钟后,测定pH值,并使pH值始终保持在10.0,调整pH值的同时补入去离子水200L并充分搅拌,合成终点温度为30℃,并放至料槽,室温放置8小时后固化将固化物破碎用离心机分离;
(2)纯水清洗:将离心分离所得的固体物分成3~4份,并分别置于200L容器中用纯水搅拌清洗3~4遍,待清洗水中无悬浮物且澄清透明即可,静止后抽去清洗水;
(3)草酸脱钙:将清洗过后的固体VC单磷酸酯钙置入反应罐中,加入草酸,并开启搅拌,常温搅拌2小时,脱除单磷酸酯钙上的钙,反应所得体系中的草酸钙为固体,其余部分为脱钙液,然后采用沉降分离的方式将草酸钙和脱钙液分离;草酸与固体VC单磷酸酯钙的质量比为7:10;
(4)脱钙液精滤:经沉降分离的脱钙液用抽滤的方式进行精滤,除去脱钙液中的悬浮物;
(5)与氧化镁反应:精滤后的脱钙液与50%糊状氧化镁反应,物料投加质量比为脱钙液:氧化镁等于10:2,当测得pH为8~9时停止反应,得到VC磷酸酯镁盐溶液、碱液和糊状氧化镁的混合物,将反应体系静置沉降、过滤进行固液分离,分离未反应的糊状氧化镁,过滤得到滤渣和滤液,所述的滤液为VC磷酸酯镁盐溶液和碱液的混合物,送入下一工序;
(6)活性炭脱色:向步骤(5)过滤得到的滤液中加入硫酸内酯调节pH值为6.8,加入活性炭,控制温度在30~40℃搅拌1h,进行活性炭吸附脱色;
(7)浓缩、干燥:将步骤(6)脱色后的滤液进行浓缩,浓缩比为30%,浓缩后的滤液采用无水乙醇进行重结晶,过滤甩干,采用真空烘箱干燥,得到目标产物VC磷酸酯镁盐,干燥温度不高于40℃。
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