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维生素C磷酸酯镁的生产方法是怎样的?
将10g(0.057mo1)L-抗坏血酸(AA)和250mL丙酮加入500mL烧瓶中,再加入AA量的5.2%的氯化亚锡(SnCl2·2H2O)催化剂,沸石2颗,烧瓶上装一索氏提取器,内装无水硫酸钠20g(用干燥滤纸包扎),在80℃下回流1.5h,观察其中AA反应完后停止。过滤,滤液常压蒸馏回收丙酮,待大部分丙酮蒸出后,加入少量正己烷,冷却、抽滤,用Chemicalbook少量4:7(体积比)丙酮正己烷洗涤产物,干燥得白色产品5,6-O-异亚丙基-L-抗坏血酸(IAA)11.6g,收率94.3%,熔点217~219℃。
以水为溶剂添加2.2mol/I。的吡啶和10mol/I。的氢氧化钾(Ph=12~12.5),在0~10℃下滴加稍过量的三氯氧磷于IAA中反应,经阳离子交换树脂精制后与氧化镁中和得到产品,收率70%以上。