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采用基团保护方法以维生素C为基本原料合成维生素C磷酸酯钠

  先将维生素C与丙酮反应生成中间产物5,6-氧-异亚丙基-L-抗坏血酸,对反应过程中催化剂用量、物料配比、反应时间、反应温度的影响进行了实验研究,通过探索试验和正交设计实验,得到了IAA合成反应的适宜工艺条件为:对甲苯磺酸为催化剂,n(丙酮)∶n(维生素C)为10∶1,n(对甲苯磺酸)∶n(维生素C)为0.8∶ 1,反应温度为0℃,反应时间为4h时,IAA的收率可达93.41%。用色谱层析提纯后熔点可达219℃。
  以5,6-氧-异丙基-I-抗坏血酸和POCl为原料合成维生素c磷酸酯,考察了物料配比、反应温度、催化剂的用量及反应时间等因素对收率的影响。通过正交试验确定了反应的较佳工艺条件为:n(POCl3)∶n(IAA)为1.65∶1、反应温度为0℃、催化剂n(吡啶)∶n(IAA)为7.5∶1及反应时间为60min,维生素C磷酸酯的收率可达93%以上。
  维生素C磷酰化反应液采用离子交换树脂梯度洗脱分离提纯,先对3种树脂通过一系列的初步筛选实验:吸附等温线、静态吸附、静态解吸,pH值、温度、流量对吸附量、盐酸洗脱液浓度等因素的影响,结果表明:D311大孔弱碱阴离子交换树脂的吸附量和选择性较好。树脂操作的工艺条件:pH值为1~2温度为20℃~2S℃、流量为1.0mL:min-1。

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